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檢測知識
HG/T 3554-2005 氨合成催化劑化學成分分析方法 標準內容
日期:2023-01-04 13:33:20作者:百檢網 人氣:0

HG/T3554-2005氨合成催化劑化學成分分析方法內容是什么?百檢網檢測范圍廣泛,可根據客戶需求選擇合適的檢測標準及項目安排檢測,全國近千家合作實驗室,CMA/CNAS資質齊全,可就近安排寄樣檢測。今天百檢網就給大家簡單介紹一下HG/T3554-2005氨合成催化劑化學成分分析方法標準內容。

1 范圍

本標準規(guī)定了氨合成催化劑化學成分分析方法。

本標準適用于氨合成催化劑及其他相同組分催化劑中的總鐵(Fe)、二價鐵與三價鐵比值(Fe2+/Fe3+)、氧化鉀(K2O)、氧化鈣(CaO)、氧化鎂(MgO)、三氧化二鋁(Al2O3)、二氧化硅(SiO2)、二氧化鈦(TO2)、磷(P)、氧化鋇(BaO)、四氧化三鈷(Co3O4)的測定。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標準。

GB/T 6003.1-1997 金屬絲編織網試驗篩(egv ISO 3310-1:1990)

GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)

HG 3550 氨合成催化劑

HG/T 3696.1-2002 無機化工產品 標準滴定溶液的制備

HG/T 3696.2-2002 無機化工產品 化學分析用雜質標準溶液的制備

HG/T 3696.3-2002 無機化工產品 化學分析用制劑及制品的制備

3 一般規(guī)定

安全提示—本標準中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,部分操作具有危險性。本標準并未揭示所有可能的安全問題,使用者操作時應小心謹慎并有責任采取適當的安全和健廉措施。

本標準所用試劑和水在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T 6682 中規(guī)定的三級水。試驗中所用的標準滴定溶液雜質標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按HG/T 3696.1-2002、HG/T 3696.2-2002、HG/T 3696.3-2002 的規(guī)定制備。

4 采樣

4.1 實驗室樣品

按HG 3550 中的采樣規(guī)定取得。

4.2 試樣

將實驗室樣品混合均勻,用四分法分取約100g,在鋼白內破碎研細。再用四分法分取約50g,用瑪瑙研缽研細,使試樣全部通過150m試驗篩(符合GB/T 6003.1-1997 中R40/3系列),放入稱量瓶中,置于干燥器內,備用。

注:粉碎試樣所用鋼臼內部應于燥、清潔、無銹斑,粉碎試樣前應用少量試樣在鋼臼內研磨二次,以清洗鋼臼。粉碎試樣的過程應盡量短,以減少試樣暴露在空氣中的時間。

4.3 試料溶液的制備

4.3.1 試劑

4.3.1.1 鹽酸。

4.3.1.2 高氯酸。

4.3.1.3 鹽酸溶液:2+98。

4.3.1.4 硫磷混酸:量取150mL硫酸注入盛有700m水的燒杯中,冷卻后再加人150n磷酸,搖勻。

4.3.1.5 硝酸溶液:1+1。

4.3.2 操作步驟

4.3.2.1 試液A的制備

稱取約0.5g試樣(4.2),*至0.0001g,置于250mL燒杯中,用水潤濕,加10mL鹽酸(4.3.1.1),蓋上表皿,加熱(切勿沸騰)。待試料完全溶解后,用水沖洗表皿及燒杯壁,加水50mL~100mL,用中速濾紙過濾,用鹽酸溶液(4.3.1.3)洗滌濾紙8次,用水洗滌濾紙至中性。將濾液及洗液移入250mL容量瓶中,冷卻至室溫,用水稀釋至刻度,搖勻。

4.3.2.2 試液B的制備

稱取約25g試樣(4,2),*至0.0001g,置于250mL燒杯中,用水潤濕,加20mL鹽酸(4.3.1.1),蓋上表皿,加熱(切勿沸騰)。待試料完全溶解后,用少量水沖洗表皿及燒杯壁,加入20mL高氯酸(4.3.1.2),架起表皿,在沙浴(或可調溫電爐)上加熱蒸發(fā)至冒高氯酸白煙,繼續(xù)蒸發(fā)至燒杯內溶液體積小于10mL時(不要蒸干)取下冷卻。加入約100mL熱水,加熱使可溶性鹽全部溶解并煮沸取下用中速定量濾紙過濾,用熱的鹽酸溶液(4.3,1.3)洗滌沉淀至無鐵離子,再用溫水洗滌至無氯離子。將濾液及洗液移入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。保留濾紙上的沉淀E,用于二氧化硅質量分數的測定。

4.3.2.3 試液C的制備(僅供含鉆試樣分析鉆)

稱取約0.1g試樣(4,2),*至0.0001g,置于150mL錐形瓶中,加10mL鹽酸(4.3.1.1),加熱溶解,蒸至近干。再加人10mL硫磷混酸(4.3.1.4),繼續(xù)加熱并滴加硝酸溶液(生.3.1.5)氧化,直至冒白煙時取下錐形瓶,稍冷后加入少量水,使鹽類溶解,移至100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,干過濾。

5 總鐵(Fe)質量分數的測定——乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)滴定法

5.1 原理

在溶液pH1.3~2,溫度為50℃~70℃條件下,以磺基水楊酸為指示劑,用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)絡合滴定試料溶液中的三價鐵,二價鐵(Fe2+)預先用過硫酸銨氧化為三價鐵(Fe3+)后被絡合滴定。

5.2 試劑

5.2.1 氯乙酸溶液:200g/L。

5.2.2 過硫酸銨溶液:200g/L

5.2.3 磺基水楊酸溶液:200g/L。

5.2.4 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/L。

5.3 分析步驟

量取10.00mL試液A(4.3.2.1),置于250mL燒杯中,加入100mL沸水、10mL氯乙酸溶液(5.2.1)、0.5mL磺基水楊酸溶液(5.2.3)、lmL過硫酸銨溶液〈5.2.2),在保持溶液50℃~70℃條件下,用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液(5.2.4)滴定至溶液由紫色變?yōu)榱咙S色即為終點。

5.4 結果計算

總鐵(Fe)的質量分數W1,數值以%表示,按式(1)計算

式中:

V——乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液(5.2.4)體積的數值,單位為毫升(mL);

c——乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);

…………

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