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檢測知識
NY/T 1381-2007 辣椒素的測定 高效液相色譜法 標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容
日期:2023-01-06 10:41:21作者:百檢網(wǎng) 人氣:0

NY/T1381-2007辣椒素的測定高效液相色譜法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測范圍廣泛,可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測標(biāo)準(zhǔn)及項目安排檢測,全國近千家合作實驗室,CMA/CNAS資質(zhì)齊全,可就近安排寄樣檢測。今天百檢網(wǎng)就給大家簡單介紹一下NY/T1381-2007辣椒素的測定高效液相色譜法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了辣椒素的高效液相色譜測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于辣椒及以其為原料生產(chǎn)食品中的辣椒素、二氫辣椒素含量的測定。

本方法的檢出限辣椒素為0.13mg/kg,二氫辣椒素為0.04mg/kg。

本方法的線性范圍辣椒素為0.10mg/L~160mg/L,二氫辣椒素為0.04mg/L~160mg/L。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

3 原理

試樣經(jīng)甲醇四氫呋喃溶液提取,過微孔濾膜,進(jìn)樣,用反相色譜分離,熒光檢測器檢測,外標(biāo)法定量。

4 試劑和材料

除非另有規(guī)定,僅使用色譜純試劑,實驗用水應(yīng)符合GB/T 6682 一級水的要求。

4.1 甲醇(CH3OH)

4.2 四氫呋喃(C4H80)。

4.3 甲醇四氫呋喃溶液(1+1):取200mL甲醇和200mL四氫呋喃混合均勻備用。

4.4 無水硫酸鈉(NaSO4),分析純,用前400℃烘干30min,磨碎。

4.5 辣椒素標(biāo)準(zhǔn)品,純度大于95%。

4.6 二氫辣椒素標(biāo)準(zhǔn)品,純度大于90%。

4.7 辣椒素標(biāo)準(zhǔn)儲備液稱取0.0100g辣椒素標(biāo)準(zhǔn)品,用甲醇溶解,定容至50mL,辣椒素質(zhì)量濃度為200mg/L。

4.8 二氫辣椒素標(biāo)準(zhǔn)儲備液:稱取0.0100g二氫辣椒素標(biāo)準(zhǔn)品,用甲醇溶解,定容至50mL,二氫辣椒素質(zhì)量濃度為200mg/L。

5 儀器和設(shè)備

5.1 高效液相色譜儀:帶熒光檢測器。

5.2 天平:感量±0.001g、±0.01g

5.3 超聲波提取器。

5.4 組織搗碎機(jī)。

5.5 電動磨碎機(jī)。

5.6 恒溫水浴鍋。

5.7 濾膜:0.45μm,有機(jī)相。

6 分析步驟

6.1 提取

6.1.1 辣椒粉、干辣椒及固態(tài)辣椒制品

將樣品用電動磨碎機(jī)磨碎,稱取0.2g*到0.0001g,于100mL具塞錐形瓶中,加入25mL甲醇四氫呋喃溶液,在60℃水浴條件下,用超聲波提取器提取30min,過濾,收集濾液。將濾渣連同濾紙重新用25mL甲醇四氫呋喃溶液經(jīng)超聲波提取器提取10min后,再重復(fù)一次。將三次過濾收集的濾液合并,在70℃~75℃恒溫水浴下濃縮至30mL左右,轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶,用甲醇-四氫呋喃溶液定容。經(jīng)0.45μm有機(jī)相濾膜過濾后進(jìn)行色譜分析。根據(jù)試樣中的辣椒素含量,必要時進(jìn)行稀釋,使試樣中辣椒素含量在0.13mg/L~160mg/L之間,二氫辣椒素含量在0.04mg/L~160mg/L范圍內(nèi)。

6.1.2 鯡辣椒、辣椒醬及含水量較高的辣椒制品

將樣品用組織搗碎機(jī)搗碎,稱取10.00g樣品于100mL具塞錐形瓶中,加人3.0g無水硫酸鈉,25mL甲醇四氫呋喃溶液,震搖,用超聲波提取器提取30min,過濾,收集濾液。以后同6.1.1“將濾渣連同濾紙重新…”操作。

6.1.3 辣椒油等油狀制品

將樣品用組織搗碎機(jī)均質(zhì),稱取2.00g樣品于100mL具塞錐形瓶中,加入25mL甲醇四氫呋喃溶液,用超聲波提取器提取30min,過濾,收集濾液。以后同6.1.1“將濾渣連同濾紙重新…”操作。

6.2 色譜參考條件

色譜柱:C18 150mm×4.6mm,粒徑5μm。

流動相:甲醇+水=80+20,用前過0.45m濾膜,脫氣。

流速:0.6mL/min。

熒光檢測器激發(fā)波長229nm,發(fā)射波長320mm。

進(jìn)樣量10μL。

6.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

將辣椒素、二氫辣椒素標(biāo)準(zhǔn)儲備液分別用甲醇稀釋成質(zhì)量濃度為0.2mg/L1mg/L、10mg/L、20mg/L、40mg/L、80mgL和160mg/L系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,按6.2色譜條件測定。以辣椒素、二氫辣椒素質(zhì)量濃度為縱坐標(biāo),相應(yīng)的峰面積積分值為橫坐標(biāo),計算標(biāo)準(zhǔn)曲線或求線性回歸方程。

6.4 試液的測定

將制備好的試液在6.2色譜條件下測定,做單點或多點校準(zhǔn),以峰面積積分值定量。

7 結(jié)果計算與表述

試樣中辣椒素、二氫辣椒素含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)v計,單位以毫克每千克(mg/kg)表示,按公式(1)計算:

…………

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第三方檢測辦理流程:確認(rèn)項目方案>報價>百檢安排寄樣實驗室>檢測樣品>出具檢測報告

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