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檢測知識
SN/T 3339-2012 進出口紡織品中重金屬總量的測定 電感耦合等離子體發射光譜法 標準內容
日期:2022-12-20 10:12:48作者:百檢網 人氣:0

SN/T3339-2012進出口紡織品中重金屬總量的測定電感耦合等離子體發射光譜法內容是什么?百檢網檢測范圍廣泛,可根據客戶需求選擇合適的檢測標準及項目安排檢測,全國近千家合作實驗室,CMA/CNAS資質齊全,可就近安排寄樣檢測。今天百檢網就給大家簡單介紹一下SN/T3339-2012進出口紡織品中重金屬總量的測定電感耦合等離子體發射光譜法標準內容。

1 范圍

本標準規定了紡織品中重金屬元素鉛(Pb)、鎘(Cd)、鎳(Ni)、鉻(Cr)、鈷(Co)、銅(Cu)、銻(sb)、砷(As)、汞(Hg)九種元素的總量的電感耦合等離子體發射光譜法測定方法。

本標準適用于各種紡織品材料。

2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 602 化學試劑雜質測定用標準溶液的制備

GB/T 682 分析實驗室用水規格和試驗方法

3 原理

試樣加入濃硝酸濃鹽酸和過氧化氫,采用微波消解將消解液定容,用電感耦合等離子體發射光譜(ICP-OES)測定溶液中鉛(Pb)、鎘(Cd)鎳(Ni)、鉻(Cr)、鈷(Co)、銅(Cu)、銻(Sb)、砷(As)、汞(Hg)九種元素的濃度,計算試樣中重金屬總量。

4 試劑

除非另有規定,僅使用優級純試剛。所用水至少達到GB/T 6682 規定的三級純度蒸餾水或去離子水的要求。

4.1 硝酸(p=1.42g/mL)。

4.2 過氧化氫(p=1.11g/mL)。

4.3 鹽酸(p=1.19g/mL)。

4.4 鉛、鎘、鎳、鉻、鈷、銅、銻、砷、汞標準儲備溶液(100μg/mL):按GB/T 602 配制或直接購買有證標準物質。

4.5 硝酸鹽酸混合溶液:量取120mL硝酸(4.1),緩緩倒入840mL水中,再量取40mL鹽酸溶液(4.3)一并混勻。

4.6 鉛、鎘、鎳、鉻、鈷、銅、銻、砷、汞標準工作溶液:分別吸取0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL鉛、鎘、鎳、鉻、鈷、銅、銻、砷、汞標準儲備溶液(4.4)于一組100mL塑料容量瓶中,后用硝酸-鹽酸混合溶液(4.5)稀釋至刻度,混勻。此標準溶液系列濃度分別為:0μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL。標準工作溶液在4℃以下避光保存,有效期為1個月。

5 儀器設備

5.1 高壓密閉微波消解儀,配聚四氟乙烯或其他合適的壓力罐(*大工作壓力不小于7MPa)。

5.2 電感耦合等離子體發射光譜儀。

5.3 分析天平:感量為0.01g和0.1mg。

5.4 容量瓶:50mL、100mL,A級。

5.5 抽濾過濾器,配0.45μm的過濾膜。

6 試樣準備

試樣應對整體具有代表性,應包含組成織物的各種紗線和纖維成分,試樣數量應足夠供試驗用。

將試樣剪成不大于5mm×5mm的碎片,混勻。每個試樣至少兩份。

7 試驗步驟

7.1 試樣消解

稱量均勻試樣約0.2g,*至0.01g,置于微波消解罐內,加入6.0mL硝酸(4.1),1.0mL過氧化氫(4.2),2.0mL鹽酸(4.3),1,0mL去離子水。將消解罐封閉,參照附錄A給出的微波消解程序進行消解。

消解罐冷卻至室溫后,打開消解罐,將消解溶液轉移至50mL的容量瓶中,用蒸餾水洗滌消解內罐和內蓋3次,將洗滌液并入容量瓶中,用蒸餾水定容至刻度,過濾。濾液盡快用儀器分析。

7.2 空白試驗

不加試樣,按照與試樣處理(7.1)相同的操作步驟進行空白試驗。

7.3 測定

7.3.1 繪制校準曲線

在確定的儀器工作條件(參見附錄B)下,按照由低至高依次測定系列標準工作溶液,繪制校準曲線,校準曲線的線性相關系數y應大于等于0.999。

7.3.2 測定

在與7.3.1相同條件下測量所得的試樣溶液和空白試驗溶液,根據工作曲線和消解溶液的譜線強度值,儀器給出消解溶液中待測元素的濃度值。

如果消解溶液中元素的濃度超出校準曲線的線性范圍,則應該對消解溶液用硝酸-鹽酸混合溶液(4.5)進行適當稀釋至校準曲線范圍水平后再測定。

8 計算

試樣中各元素的含量按式(1)計算:

X=[(ci-ci0)×V]/m (1)

式中:

Xi——試樣中重金屬i的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);

ci——試樣溶液中重金屬i的濃度,單位為微克每毫升(g/mL);

ci0——空白溶液中重金屬i的濃度,單位為微克每毫升(g/mL);

…………

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