SN/T3004-2011鐵礦中汞含量的測(cè)定微波消解-冷原子吸收分光光度法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛,可根據(jù)客戶(hù)需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè),全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室,CMA/CNAS資質(zhì)齊全,可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下SN/T3004-2011鐵礦中汞含量的測(cè)定微波消解-冷原子吸收分光光度法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了微波消解測(cè)汞儀法測(cè)定鐵礦中汞含量的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于鐵礦中汞含量的測(cè)定。方法檢出限:0.4μg/g。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3 方法提要
試樣在高壓密閉容器中加王水及氫氟酸溶解,用測(cè)汞儀在253.8nm處對(duì)其中的汞含量進(jìn)行測(cè)定。
4 試劑
除另有說(shuō)明外,所用的試劑均為分析純,水為GB/T 6682 規(guī)定的二級(jí)水。
4.1 鹽酸(p1.19g/mL)。
4.2 硝酸(p1.42g/mL)。
4.3 氫氟酸(pl.14g/mL)。
4.4 鹽酸(1+1)。
4.5 硝酸(1+1)。
4.6 王水(鹽酸:硝酸=3:1)。
4.7 王水(1+1)。
4.8 硼酸溶液(5%):稱(chēng)取5g硼酸于小燒杯中,加入10mL鹽酸(4.4)及少量水,加熱至透明,冷卻后,用去離子水稀釋至100mL。
4.9 氯化亞錫溶液(10%):稱(chēng)取10g氯化亞錫于小燒杯中,加入20mL鹽酸(4.1),微微加熱至透明,冷卻后,用去離子水稀釋至100mL。
4.10 汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液(lmg/mL):準(zhǔn)確稱(chēng)取氯化高汞(分析純)0.1354g溶于10mL硝酸(4.5)中并用水稀釋至100mL。此溶液相當(dāng)于每mL含1mg汞。
4.11 汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液(10μg/mL):取1mL汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液(4.10)于100mL容量瓶中,加入10mL硝酸(4.5),用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液相當(dāng)于每mL含10μg汞。
4.12 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.10μg/mL):取1mL汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液(4.11)于100mL容量瓶中,加入10mL硝酸(4.5),用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液相當(dāng)于每mL含0.1μg汞。
5 儀器
5.1 微波消解爐。工作條件參見(jiàn)附錄A。
5.2 測(cè)汞儀。工作條件參見(jiàn)附錄A。
6 分析步驟
6.1 試料
稱(chēng)取0.2g樣品,*至0.0001g。稱(chēng)取兩份試料進(jìn)行平行測(cè)定。
6.2 空白試驗(yàn)
隨同試料進(jìn)行空白試驗(yàn)。
6.3 樣品的溶解
將試料置于消解罐中,加入8mL玊水(4.7),lmL氫氟酸(4.3),蓋上消解罐,放亼微波消解爐中,連接好溫度傳感管,關(guān)上消解爐門(mén),按照設(shè)定的溶樣程序(見(jiàn)附錄A),按儀器操作規(guī)程啟動(dòng)微波加熱冷卻后,取岀消解罐,加入硼酸溶液(4.8)l0mL,再蓋緊消解罐,放入消解爐中加熱3min,冷卻后取出將溶液移人50mL容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,搖勻。
6.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制
分別移取0.0mL,0.2mL,0.4mL,0.6mL,0.8mL,1.0mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.12)到反應(yīng)瓶中,將溶液稀釋至10mL,再加入2mL氯化亞錫(4.9),迅速塞緊反應(yīng)瓶,在測(cè)汞儀上讀取*大的吸光值,以汞濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線(xiàn)。
6.5 測(cè)定
移取一定量的試液(6.3)至反應(yīng)瓶中,將溶液稀釋至10mL,再加入2mL氯化亞錫溶液(4.9),迅速塞緊反應(yīng)瓶,在測(cè)汞儀上測(cè)定空白及樣品中汞的含量。
7 分析結(jié)果的計(jì)算
汞元素的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω計(jì),數(shù)值以μg/g表示,按式(1)計(jì)算:
式中:
ω——汞元素的含量,單位為微克每克(μg/g);
c——反應(yīng)瓶中測(cè)得的汞的含量,單位為納克(ng);
c0——反應(yīng)瓶中測(cè)得的汞空白的含量,單位為納克(ng);
V1——試液總體積,單位為毫升(mL);
m——試樣量,單位為克(g);
V2——取至反應(yīng)瓶中的試樣體積,單位為毫升(mL)。
…………
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